盐雾腐蚀试验作为评估材料耐蚀性能的核心检测手段，其试验结果的准确性与可靠性直接取决于氯化钠溶液的配制精度及pH值调控的规范性。在GB/T 10125-2012《人造气氛腐蚀试验 盐雾试验》及ISO 9227:2017国际标准框架下，盐雾试验箱用氯化钠溶液的配制标准与pH值调控技术要点，为实验室标准化操作提供技术支撑。
一、氯化钠溶液配制基础标准
1.1 试剂纯度要求
配制盐雾试验用氯化钠溶液所用氯化钠试剂必须符合分析纯（AR）及以上级别标准，其纯度不低于99.5%。严禁使用工业级食盐或含碘食用盐，因其中所含的抗结剂（如亚铁氰化钾）、碘化物（如碘酸钾）及微量重金属杂质会显著改变溶液的腐蚀特性，导致试验数据失真。实验室应建立试剂验收制度，每批次氯化钠入库前需核查供应商提供的质量证明文件，并留存样品备查。
1.2 溶剂水质规范
溶剂应选用电导率不超过20μS/cm的去离子水或蒸馏水，pH值介于6.5-7.2之间。自来水因含有钙镁离子、氯离子及余氯等杂质，会干扰盐雾沉降量的均匀性，并可能在喷嘴处形成水垢造成堵塞。建议实验室配置纯水制备系统，每日检测水质电导率并记录，确保溶剂质量持续符合要求。对于特别精密的对比试验，宜采用超纯水（电阻率≥18MΩ·cm）作为溶剂。
1.3 浓度精确控制
标准盐雾试验采用（50±5）g/L的氯化钠溶液浓度，该浓度范围经由大量腐蚀速率与氯离子活度关系研究确定。配制时应使用经计量检定合格的天平（精度0.1g）称取氯化钠，量筒或容量瓶需选用A级精度。例如配制10L溶液需称取（500±50）g氯化钠，完全溶解后定容至10L。浓度过高会加速腐蚀导致试验周期缩短，浓度过低则腐蚀速率偏慢，均无法真实模拟海洋大气环境。
二、pH值调控关键技术
2.1 pH值标准范围
根据试验类型差异，溶液pH值调控目标不同：中性盐雾试验（NSS）要求pH值6.5-7.2；乙酸盐雾试验（AASS）通过添加冰醋酸调节至3.1-3.3；铜加速乙酸盐雾试验（CASS）则在AASS基础上加入氯化铜，pH值同样控制在3.1-3.3范围。pH值的精确调控是区分不同腐蚀严酷等级的关键参数，必须使用经标准缓冲液校准的pH计（精度0.01）进行测定，禁止使用pH试纸作近似判断。
2.2 酸碱调节剂选择
当NSS溶液pH值偏高时，应使用稀盐酸（分析纯，浓度约0.1mol/L）逐滴调节；pH值偏低时则采用稀氢氧化钠溶液（分析纯，浓度约0.1mol/L）进行中和。调节过程中需持续搅拌，每次添加后稳定3-5分钟再次测量，避免局部过酸或过碱。对于AASS和CASS试验，必须使用冰醋酸（分析纯）进行调节，严禁使用其他酸性物质替代。所有调节剂添加量需详细记录，确保试验过程可追溯。
2.3 温度补偿机制
pH值测定必须在（25±2）℃恒温条件下进行，因温度变化会显著影响电极电位和离子活度。若溶液温度偏离标准范围，pH计需启用自动温度补偿功能，或根据温度修正表进行人工校正。特别是在冬季或夏季，刚从储存环境取出的溶液需在水浴中恒温30分钟以上方可测量，否则会造成0.1-0.3pH单位的测量偏差。
三、溶液配制标准化流程
3.1 分步溶解技术
将称量好的氯化钠分次加入约70%定容体积的溶剂中，使用磁力搅拌器以（300-500）r/min转速搅拌20-30分钟，确保完全溶解后再定容至刻度线。一次性倾倒全部氯化钠会导致溶解时间延长，并可能在容器底部形成饱和层影响浓度均匀性。对于大容量配制（≥50L），建议配置专用搅拌罐，搅拌时间延长至45分钟。
3.2 过滤除杂工序
溶解完全的溶液需经孔径5μm的微孔滤膜过滤，去除不溶性杂质及可能存在的包装碎屑。过滤装置应选用聚丙烯或聚四氟乙烯材质，避免使用玻璃砂芯漏斗以防钠离子溶出。过滤后的溶液需盛装在清洁的聚乙烯或聚丙烯容器中，禁止使用金属容器存放，防止金属离子污染。
3.3 陈化处理要求
新配制的氯化钠溶液需密封静置陈化12小时以上方可使用，使水中溶解的二氧化碳充分平衡，pH值趋于稳定。陈化期间应间歇摇动容器2-3次，促进气体交换。经陈化处理后的溶液需再次测定pH值，确认符合要求后方可注入盐雾试验箱储液槽。
四、质量控制与动态监测
4.1 定期核查制度
试验期间应每24小时取样测定pH值和浓度，因溶液在循环喷洒过程中会因水分蒸发而浓缩，同时吸收空气中的二氧化碳导致pH值下降。当浓度变化超过±2g/L或pH值超出标准范围时，必须更换新溶液。建议配置自动补液系统，通过液位传感器和电导率探头实现溶液浓度的动态维持。
4.2 沉降量验证关联
氯化钠溶液的配制质量最终通过盐雾沉降量验证，标准要求在连续喷雾16小时后，直径10cm的漏斗收集量应为（1.5±0.5）mL/h。若沉降量异常，除检查喷嘴压力与高度外，需溯源核查溶液配制记录，排除浓度或pH值偏差因素。建立溶液配制-沉降量验证-试验结果的完整质量链条，是确保数据有效性的根本保障。
4.3 记录与追溯体系
每批次溶液需配制独立编号，记录内容包括：氯化钠批号、溶剂电导率、配制日期、配制人员、称量值、定容体积、pH值初测及复测数据、调节剂添加量、陈化时间、沉降量验证结果等。建议使用电子化实验室管理系统（LIMS），实现数据自动采集与趋势分析，当参数偏离预设警戒值时触发预警。
五、常见问题与纠正措施
实际工作中常见的问题包括：pH计未定期校准导致系统性偏差、使用自来水配制造成喷嘴频繁堵塞、浓度计算错误未考虑温度修正、溶液储存超期（一般不超过7天）等。针对这些问题，实验室应制定溶液配制标准作业程序（SOP），操作人员需经考核持证上岗，并定期开展内部审核与能力验证，确保盐雾试验的规范性与结果的复现性。
氯化钠溶液的配制与pH值调控是盐雾试验的基础性技术工作，唯有建立严谨的操作规范、完善的监测体系及严格的质量控制，才能为材料耐蚀性评价提供科学、可靠的试验数据。
